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結晶配向測定、X線回折装置 XRD3rd-CO



img1img2本装置は、水平ゴニオメータを搭載した結晶配向測定X線回折装置です。試料のセットは、試料台をX線照射部から引き出して行なう使い易い構造です。試料台は、結晶配向度測定が可能な極点図測定用試料台となっています。粉末X線解析データ処理を含むX線回折測定と極点図測定解析が可能です。
 

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使い易い測定操作設定
 
spctxthedデスクトップ上にある下図アイコンをダブルクリックすると、アプリケーションソフト画面が表示してソフトが起動します。
spc

spctxthed測定操作ソフト設定
spc下図のソフト画面に各種アイコンを配置しています。通常測定、ω測定、ポールフィギュア測定の各アイコンから測定操作の起動を行います。
spc装置モニタを起動することで、装置動作状態を常時監視できます。解析アイコンから測定データの基本データ処理を行います。

spc  

spctxthed装置設定アイコンから
spc
spcX線管のエージング、ゴニオメータ光学系の確認・校正、検出器のHV/PHAの設定を行います。


spctxthed「装置駆動」アイコンとカウンターを用いて、装置の各要素の手動操作を行います。
spc

 

 

tg  Ⅰ.測定操作

spctxthed測定試料を試料ホルダーにセットします。試料ホルダーの試料台への設定位置は正確に規定されるので、
spcspc試料の設定位置が試料の形状に左右されず正確に保持されるのが特徴です。

spcspc 
spcspc

 

tg  Ⅱ.結晶配向(ポールフィギュア)測定
spcspc
 

正極点図の測定で、入射X線に対して試料にはαとβとの2つの軸による回転を与えます。
{hkl}を反射法で測定するとき、試料表面を入射X線に対してhklまたはその高次の回折角度θだけ傾けて設置、X線検出器を角度2θの位置に設定すると、試料面に平行な{hkl}面、すなわちその極点が正極点図の中心点に相当する結晶面の存在量を測定できることになります。
この位置をα=90°として試料をα軸により角度αRだけ回転し、試料面内の基準方向(RD)を規定 して、試料面法線まわりにβ軸回転を行えば、極点図上で中心から角度αRの位置にある小円上の {hkl}面の存在量を測定できます。
一周のβ回転を終わったら、さらにα回転を進めてβ回転を繰り返し測定します。
α回転が進むと試料面に対するX線の入射角が浅くなりなります。
このように測定されたX線回折強度は、バックグラウンドを差し引き正味の回折線強度を求めると同時 に、同一の光学系で測定した完全無方向性の標準試料(Random Sample)の回折強度との比較で

    Phkk(α,β)=I hkk(α,β)sample/ I hkk(α)random により規格化して、正極点図を作成します。

 
spctxthed測定試料の指定1 
spcHKL角度での測定が終了すると、指定2HKL角度に自動的に移動 指定2HKL角度での測定を行います。 
spc以下、同様に指定HKL角度での測定を行います。
spcHKLは最大35を設定できます。  

spctxthed指定の全HKLの測定が終了すると次にBG指定角度での測定を自動的に行います。
spc指定されたHKL・BGの測定が終了すると、測定データは自動的に極点図作成ファイル (MakePolefigure.exe)に格納されます。

spctxthedサンプル測定が終了したらランダム試料を試料ホルダーに設置し、ランダム測定を開始します。
spcサンプル測定条件と同条件でα、β角度ごとの測定データをグラフ上に表示しながら測定を行います。
spc測定が終了すると、測定データは自動的に極点図作成ファイル(MakePolefigure.exe)に格納されます。

spctxthed測定データ表示と極点図作成  
spcMakePolefigureのショートカットアイコンを開いてデータファイルを選択し、極点図作成ファイルの操作 により極点図測定を行います

spc「結晶方位解析(極点図作成)例」
spc
 
tg  Ⅲ.ω(オメガ)測定 同一回折線の繰返し測定、ロッキングカーブ測定などのために、特定の2θを中心に、
spc指定角度巾の揺動測定を行います。
spc①開始ω 測定開始角度(2θ)は、2θ-開始ω(度)となります。
②終了ω 測定終了角度(2θ)は、2θ+終了ω(度)です。
③間隔ω、スピードωは通常測定時の測定巾、移動速度と同じ意味です。
④2θ   揺動の中心角度です。
⑤管電圧、管電圧 指定したX線出力で測定します。
tg  Ⅳ.基本データ処理 (プロファイル解析) X線回折パターンの スムージング バックグラウンド処理 Kα2除去を行い
spc ピークサーチ処理を行うソフトウエアを用意しています。
spc プロファイル解析アイコンを開き、解析条件を指定して開始アイコンを押すと自動処理が行われ、結果グラフを表示します。
spc

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仕様
X線出力用高圧電源 【管電圧】 20 ~40kV (1kV刻み)
【管電流】 2 ~ 30mA (1mA刻み)
【最大出力】 1.2kW
X線管 【ターゲット】 Cu Mo Co Cr 選択可
防X線ケース 【観察窓】 鉛入り透明アクリル板
【フェイルセーフ機構】 標示灯、警告音、インターロック機構、非常停止スイッチ
水平ゴニオメータ 【半径】 185mm
【駆動動作】 θs -θd (2θ/θ)連動、θsまたはθd単独、ω連動(2θ/θ固定揺動)
【走査角度範囲】 θs軸、θd軸 : -5°~ +75°
【最小ステップ角度】 θs軸、θd軸 : 0.01°
【ステップ走査速度】 θs軸、θd軸 : 0.05°/min ~ 25 °/min (0.01°/min刻み)
【スリット】  発散スリット(DS) : 0.5°、 1.0°、 2.0°
散乱防止スリット(SS) : 0.5°、 1.0°、 2.0°           
受光・調整スリット : 0.05mm 、0.15mm 、0.3mm 、
広巾(極点図測定用) アブソーバー : Al 1mmt
試料台 【測定試料寸法】 外形40mmφ以下、厚さ10mm以下
【走査角度範囲】 α軸 : 0° ~ 75°  β軸 : 0°~ 360°
【最小ステップ角度】 α軸、β軸 : 0.1°
【ステップ角度幅】 α軸、β軸 : 0.5°~ 15°(0.5°刻み、β軸は連続スキャン法)
【ステップ走査速度】 β軸 : 90°/min 、120°/min 、180°/min 、360°/min より選択
【スリット】 Schultzスリット 1mm (極点図測定用)
カウンタモノクロメータ(オプション) 【分光結晶】 湾曲グラファイト(0002)
検出器 / 計数器 【検出方式】 NaI シンチレーション カウンター
【検出器用高圧電源】 600 ~ 1250V (10V刻み)
【計数方式】 シングルチャンネルパルスハイトアナライザ
パソコン 【OS】 Windows7 Professional
【容量】 主メモリ : 2GB   HDD : 500GB
【制御ソフト】 水平ゴニオメータ制御、試料台制御、X線出力制御、検出器/計数器制御
【解析ソフト】 平滑化、バックグラウンド除去、kα2除去、ピークサーチ、多重ピーク分離
【極点図作成ソフト】 バックグラウンド処理、ランダムサンプルデータ補正
2次元/3次元データ表示
試料ホルダー (3個)  
保安機構 標示灯 緑点灯(測定開始可能状態) 赤点灯(X線照射中) 黄点灯(装置エラー発生) 非常停止スイッチ
観察窓 ゴニオメータならびに試料台の状況を目視、鉛入り透明アクリル板を使用。
ドアスイッチ 試料台引出ドア、左右扉
冷却水 水量計 水温センサー
このカタログの記載内容は、改良のため予告なく変更することがあります。
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